測(cè)試前準(zhǔn)備,檢查儀器主機(jī)、攪拌槳、傳感器、樣品杯是否完好,攪拌槳無(wú)變形、彎曲,溫度傳感器探頭表面潔凈無(wú)附著物。接通電源開機(jī),預(yù)熱設(shè)備,確認(rèn)溫控系統(tǒng)、攪拌驅(qū)動(dòng)、數(shù)據(jù)采集模塊運(yùn)行正常。準(zhǔn)備待測(cè)淀粉樣品,按照試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求完成樣品稱量,根據(jù)樣品含水率計(jì)算樣品干基質(zhì)量,同時(shí)準(zhǔn)備規(guī)定量的去離子水。清理樣品杯內(nèi)壁,保證無(wú)殘留淀粉結(jié)塊,避免殘留物質(zhì)干擾粘度曲線。將攪拌槳安裝到位,確認(rèn)攪拌槳轉(zhuǎn)動(dòng)無(wú)卡頓,檢查杯體定位底座,保證樣品杯放置后位置居中,攪拌槳與杯壁保持均勻間隙。
樣品裝填,將稱量好的樣品全部倒入樣品杯,加入對(duì)應(yīng)體積去離子水,先手動(dòng)輕輕攪拌,打散淀粉團(tuán)塊,防止干粉團(tuán)聚。將樣品杯固定在儀器的加熱座上,放好攪拌槳,扣合設(shè)備防護(hù)蓋,確認(rèn)溫度探頭浸入懸浮液中,探頭不能觸碰杯壁或者攪拌槳。在軟件界面錄入樣品名稱、樣品編號(hào)、樣品含水率,設(shè)置試驗(yàn)參數(shù),包含升溫速率、目標(biāo)保溫溫度、保溫時(shí)長(zhǎng)、降溫速率、攪拌轉(zhuǎn)速、采集時(shí)間間隔,調(diào)用對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試程序。
啟動(dòng)測(cè)試,確認(rèn)參數(shù)無(wú)誤后開始試驗(yàn),儀器自動(dòng)執(zhí)行程序。攪拌機(jī)構(gòu)持續(xù)勻速攪拌懸浮液,溫控系統(tǒng)按照設(shè)定程序完成升溫、保溫、降溫全過程,溫度傳感器實(shí)時(shí)采集體系溫度,粘度傳感器同步記錄粘度變化。軟件自動(dòng)繪制粘度-溫度-時(shí)間曲線,同步記錄糊化溫度、峰值粘度、谷值粘度、最終粘度、崩解值、回生值等特征參數(shù)。試驗(yàn)過程中不要打開防護(hù)蓋,避免熱量散失,禁止觸碰樣品杯與儀器,防止振動(dòng)影響測(cè)量數(shù)據(jù)。觀察運(yùn)行狀態(tài),如出現(xiàn)大量溢出、攪拌卡滯,及時(shí)終止試驗(yàn)。
測(cè)試結(jié)束,程序運(yùn)行完成,等待樣品體系降溫。抬起攪拌機(jī)構(gòu),取出樣品杯,將杯內(nèi)淀粉糊廢液倒出,立刻清洗樣品杯與攪拌槳,使用溫水沖洗,軟海綿擦拭,不要使用硬質(zhì)毛刷刮擦杯體內(nèi)壁與傳感器探頭,避免產(chǎn)生劃痕。沖洗干凈后用純水漂洗,晾干備用。在軟件端保存試驗(yàn)原始曲線與數(shù)據(jù),按需導(dǎo)出試驗(yàn)報(bào)告。
多組樣品連續(xù)測(cè)試,每完成一次測(cè)試,都要清洗攪拌槳和樣品杯,前一次殘留的淀粉糊會(huì)改變下一組樣品濃度,帶來(lái)數(shù)據(jù)偏差。連續(xù)測(cè)試時(shí),留意傳感器溫度,待探頭溫度回落至接近室溫再裝入下一個(gè)樣品。
儀器停機(jī)與日常檢查,全部試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉軟件,關(guān)閉儀器電源。清理儀器加熱底座的淀粉濺出物,保持設(shè)備臺(tái)面干凈。檢查攪拌槳有無(wú)磨損、探頭表面有無(wú)附著物,長(zhǎng)期不用時(shí)將攪拌槳清洗干燥后存放,樣品杯倒置存放,避免灰塵沉積。
操作注意事項(xiàng),樣品稱量與加水量必須精準(zhǔn),濃度偏差會(huì)直接影響粘度結(jié)果。淀粉懸浮液要充分打散,存在干粉團(tuán)塊會(huì)造成糊化不均勻,曲線出現(xiàn)異常毛刺。升溫速率、攪拌轉(zhuǎn)速需要嚴(yán)格遵循對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn),不同參數(shù)得到的糊化指標(biāo)不具備對(duì)比性。測(cè)試過程中液體受熱膨脹,注意控制裝樣量,防止液體溢出污染加熱模塊與傳感器。測(cè)試環(huán)境避免強(qiáng)氣流直吹設(shè)備,環(huán)境溫度大幅波動(dòng)會(huì)影響溫控精度。定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品核查儀器示值,出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常時(shí),檢查攪拌系統(tǒng)、溫度與粘度傳感器,必要時(shí)開展校準(zhǔn)。